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無氧單源聚合物先驅體制備ZrC-ZrB2-SiC納米復相陶瓷 

發布時間:2021/02/18

        超高溫陶瓷 (UHTCs) 主要由高熔點難熔金屬硼化物、碳化物和氮化物組成,是超高聲速空天飛行器鼻錐、翼前緣和超燃沖壓發動機前緣支板和燃燒室等關鍵熱結構材料??寡趸蛷婍g化是UHTCs研究難點和限制其應用的“瓶頸”問題。引入SiC第二相可提高UHTCs抗氧化性能、降低燒結溫度和抑制高溫晶粒長大,是最近的研究重點。聚合物先驅體陶瓷 (PDC) 法經聚合物成型-熱解制備陶瓷,通過聚合物先驅體原子尺度設計-調控陶瓷組成 (化學組成、相組成) 與微結構 (納米/微米結構) 以獲得預期性能。本文首次通過設計合成無氧單源聚合物先驅體,經PDC法成功制備了ZrC-ZrB2-SiC納米復相陶瓷,為此類UHTCs復相陶瓷的制備提供了新思路。

      一般而言,難熔金屬硼化物和碳化物自擴散系數極低,粉末燒結法需近2000℃高溫使其致密,在此高溫下陶瓷晶粒迅速長大,由此制備復相UHTCs的晶粒尺寸在亞微米-微米級別,無法制備其中一相在100 nm以下的納米陶瓷。PDC法是制備納米UHTCs的有效途徑,但其聚合物先驅體研究報道非常少,一般利用含氧聚合物先驅體在低溫下熱解形成難熔金屬氧化物,再經高溫碳熱還原反應制備。碳熱還原反應產生大量CO和CO2導致陶瓷產率極低,并在材料內部形成氣孔等缺陷。此外,在用于Cf/C和Cf/SiC等基體和表面改性時,先驅體裂解產物中的氧化物可與碳纖維反應對纖維造成損傷。因此,無氧聚合物先驅體是復相UHTCs先驅體研究的重點和發展方向。本文采用無氧聚合物先驅體避免高溫碳熱還原反應,在1400℃下熱處理制備復相ZrC-ZrB2-SiC納米陶瓷。系統研究了聚合物先驅體從有機-無機轉變過程中的結構演變,考察了陶瓷從無定型-結晶過程中的化學組成、相組成演變,評估了納米復相陶瓷的耐高溫性能,結果表明由PDC法制備的ZrC-ZrB2-SiC納米陶瓷經過1800℃熱處理,仍然保持100納米尺度以下的微結構以及極低的熱失重,證實了此類材料優異的耐高溫性能。


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